卡爾費休試劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定：

　　滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對滴定度的變化影響很大，尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。

 

　　滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。

 

　　卡爾費休試劑的配制步驟：

　　取無水吡啶133mL與碘42.33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無水甲醇333ml。準(zhǔn)確稱量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g，將瓶塞塞牢、搖勻，于暗處放置48h后標(biāo)定。依此配制的滴定度約為含水3-5g/mL。當(dāng)使用試劑瓶時，可在通二氧化硫至增重32g時，把液面的位置作一標(biāo)記，以后每次配制，只需取一定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中，通入二氧化硫氣體，使試劑溶液掖面升高至標(biāo)記處即可，這樣可省去費時的稱重操作。